Acido 4-bromo-3-fluorobenzoico (CAS# 153556-42-4)
Informazioni di riferimento
| Usi | L'acido 4-bromo-3-fluorobenzoico è un'importante materia prima chimica che può essere utilizzata per preparare una varietà di farmaci (come il farmaco antitumorale benzamit). |
| Metodo di sintesi | L'acido 4-bromo-3-fluorobenzoico può essere ottenuto per ossidazione del 4-bromo-3-fluorotoluene attraverso il permanganato di potassio. (1) ossidazione: 100 kg di kg4-bromo-3-fluorotoluene, 120 kg di acqua e 0,1 kg di alcol grasso polietere solfato di sodio (AES) vengono aggiunti in sequenza al bollitore di reazione rivestito di vetro K-400L (prodotto da Jiangsu Industrial Lining Chemical Equipment Co., Ltd.) con agitazione, riscaldamento e dispositivo di riflusso della condensa, quindi 167 kg di permanganato di potassio vengono lentamente aggiunto sotto agitazione, mantenuto allo stato di ebollizione e fatto reagire per 9 ore, arrestare la reazione dopo che la soluzione di riflusso non presenta più gocce d'olio; (2) Filtrazione: filtrare la soluzione di reazione ottenuta nella fase (1) mentre è calda per ottenere il filtrato contenente il prodotto desiderato acido 4-bromo -3-fluorobenzoico; (3) Rimuovere il permanganato di potassio: per rimuovere il permanganato di potassio rimanente nel filtrato, è necessario aggiungere 0,1 kg di solfito di sodio al filtrato ottenuto nella fase (2), la quantità aggiunta di solfito di sodio si basa sul liquido trasparente con il colore viola della soluzione. (4) acidificazione: sotto agitazione, aggiungere lentamente la sostanza alla soluzione ottenuta nella fase (3) con una concentrazione di acido cloridrico concentrato 12mol/L. quando il valore del pH della soluzione è 2,2, interrompere l'aggiunta di acido cloridrico concentrato e continuare la reazione per 30 minuti. (5) cristallizzazione: sotto agitazione, la soluzione ottenuta nello stadio (4) viene raffreddata a 2°C e i cristalli precipitati nella soluzione sono acido 4-bromo-3-fluorobenzoico. Durante l'operazione è necessario agitarlo continuamente, altrimenti l'acido 4-bromo-3-fluorobenzoico formerà un solido di grandi dimensioni, difficile da trattare nei processi successivi; (6) Filtrazione e lavaggio: il liquido misto contenente cristalli di acido 4-bromo-3-fluorobenzoico ottenuti nella fase (5) viene centrifugato per ottenere un pannello di filtrazione che è un prodotto grezzo di acido 4-bromo-3-fluorobenzoico, il prodotto grezzo viene lavato con acqua pura e centrifugato (utilizzando una centrifuga con funzione di lavaggio) per ottenere acido 4-bromo-3-fluorobenzoico raffinato; (7) Essiccazione: il solido dell'acido 4-bromo-3-fluorobenzoico preparato nella fase (6) viene essiccato a 75°C per 12 ore per ottenere 197 kg di acido 4-bromo-3-fluorobenzoico, il cui contenuto è superiore a 98 %. |
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