Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3) Informazioni
| preparazione | NaH (7,5 g, dispersione di olio al 60%, 326 mmoli) è stato aggiunto lotto per lotto al dodecil -3-alchino -1-alcol (10,0 g, 54,95 mmoli; GF Smith) in una soluzione agitata a 0 ℃ di etilendiammina (40 mL). Dopo 1 ora, la temperatura è stata aumentata a 70 ℃. Dopo altre 8 ore, raffreddare la miscela di reazione a 0°C, terminare con attenzione con acqua ghiacciata (100 ml) ed estrarre con etere (3 × 60 ml). L'estratto etereo combinato è stato lavato con acqua (100 ml). Il lavaggio con acqua è stato retroestratto con etere (3 x 60 mL). Gli estratti organici combinati sono stati concentrati sotto vuoto e i residui sono stati sottoposti a cromatografia su colonna utilizzando EtOAc/esano al 10% per ottenere 11-dodecino-1-alcol (7,4 g, 74%) contaminato con il 3-5% di altri isomeri regionali ( regioisomero). TLC:30% EtOAc/esano, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
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